自动碳氢元素分析仪,电量-js4399金沙线

2023-05-03  来自: 鹤壁市天鑫煤质化验设备厂. 浏览次数:18

电量-重量法测定煤中碳氢的操作步骤是怎样的?

(1)选定电解电源极性(每天应互换1次),通入氧气并将流量调节到约为80ml/min接通冷却水,通电升温。

(2)升温同时,接上吸收二氧化碳u形管和气泡计,使氧气流量保持在约80ml/min按下电解建,电解至终点,然后,每隔2~3min按一次电解键。10min后取下吸收二氧化碳u形管,关闭所有u形管旋塞,在天平旁放置10min左右,称量。然后再与系统相连,重复上述试验,直到两个吸收二氧化碳u形管质量变化都不超过0.0005g为止。

(3)将燃烧炉、净化炉和催化炉温度控制在指定温度。将煤样以转瓶法混合均匀,在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.070~0.075g(称准0.0002g),并均匀铺平。在煤样上盖一层三氧化钨。如不立即测定,可把燃烧舟暂存人不带干燥剂的容器中。

(4)接上已质量恒定的吸收二氧化碳u形管,保持氧气流量约80ml/min,启动电解至电解终点。打开带有镍铬丝推棒的橡皮塞。迅速将燃烧舟放入燃


烧管入口端,塞上带推棒的橡皮塞,按下“测定”键或将氢积分值和时间计数清零。用推棒推动燃烧舟,使其一半进入燃烧炉口。煤样燃烧后(一般30s),按电解键,当煤样燃烧平稳,将全舟推入炉口,停留2 min左右,再将燃烧舟推入高温带并立即拉回推棒(不要让推棒红热部分拉到近橡皮塞处。以免使橡皮塞过热分解)。

(5)约10min后(电解达到终点,否则需适当延长时间),取下吸收二氧化碳u形管,关闭其旋塞,在天平旁放置约10min后称量;同时读取(或打印)氢测定结果。打开带推棒的橡皮塞,用镍铬丝钩出燃烧舟,塞上带推棒的橡皮塞。

(6)空白值的测定

①氢空白值的测定可与吸收二氧化碳u形管的质量恒定试验同时进行,也可在碳氢测定之后进行。

②在燃烧炉、净化炉和催化炉达到指定温度后,保持氧气流量约为80ml/min,将电解池电解到终点。在一个预先灼烧过的燃烧舟中加入三氧化钨(数量与煤样分析时相当),打开带推棒的橡皮塞,放入燃烧舟,塞紧橡皮塞。按下“空白”键或将氢积分值和时间计数清零。用推棒直接将燃烧舟推到高温带,立即拉回推棒,9min后按下电解建,直到电解终点后,记录电量积分器显示的氢毫克数。重复上述操作,直至相邻两次空白值相差不超过0.050mg,取这两次测定的平均值作为当天氢的空白值。自动化程度较高的仪器灰自动完成空白测定并将空白值储存。用于氢测定值得计算。

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